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我们需要对使用时间较长的色谱柱进行老化操作
点击次数:356 发布时间:2019-10-22
  色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留,这些残留的污染物和样品作用,容易导致色谱峰拖尾,杂质峰等问题。
 
  另外,目前常用的气相色谱柱是毛细管柱中的涂壁开管柱,它的固定相是液体以涂覆的形式分布在柱管管壁的内侧。
 
  色谱柱长期在高温下使用,固定相会缓慢流失,这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露,暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾,以及基线起伏、噪声升高等问题。
 
  为了避免发生这些情况,我们就需要对使用时间较长的色谱柱进行老化操作,老化可以除去色谱柱中残留的污染物。
 
  也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点,这样就延长了色谱柱的使用寿命。
 
  值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重,所以老化温度以及老化时间需要把握。
 
  色谱柱老化的温度并不建议越高越好,而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。
 
  举个例子,平时做样品时的zui高温度会做到220度,而已知的样品中杂质的汽化温度不超过260度,那么只需要将老化温度zui高设置到260度就可以了。
 
  如果我们不知道样品中杂质的汽化温度,大多数情况下可以在做样品运行zui高温度往上加20-50度就可以了。
 
  至于色谱柱的老化时间,建议在zui高温度下保持1-2个小时。程而序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。
 
  以上就是北京凯锋的技术人员为您讲解的内容希望能帮助到您!
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